化學實驗關於阿司匹林合成的,有機化學阿司匹林的合成實驗

時間 2022-08-02 19:25:06

1樓:匿名使用者

1 第一次抽濾目標產物為不溶於水的固體,第二次目標產物溶於鹼性水相中,第三次產物析出為固體

2 以水楊酸全部轉化計算,但有機反應不能完全生成目標產物3 濃磷酸作為路易斯酸催化反應

這是實驗課題吧,你也夠懶的。

化學實驗 關於阿司匹林合成的

2樓:卿依雲仉一

1第一次抽濾目標產物為不溶於水的固體,第二次目標產物溶於鹼性水相中,第三次產物析出為固體

2以水楊酸全部轉化計算,但有機反應不能完全生成目標產物3濃磷酸作為路易斯酸催化反應

這是實驗課題吧,你也夠懶的。

有機化學阿司匹林的合成實驗

阿司匹林合成實驗

3樓:獨愛羽林

一定溫度、壓力下,當溶液中溶質的濃度已超過該溫度、壓力下溶質的溶解度,而溶質仍不析出的現象叫過飽和現象,此時的溶液稱為過飽和溶液。 過飽和溶液的性質不穩定,當在此溶液中加入一塊小的溶質晶體作為「晶種」,即能引起過飽和溶液中溶質的結晶。 把高溫飽和溶液急速冷卻,就有機會形成過飽和溶液。

常見的過飽和溶液有碳酸水。 過飽和溶液能存在的原因,是由於溶質不容易在溶液中形成結晶中心即晶核。因為每一晶體都有一定的排列規則,要有結晶中心,才能使原來作無秩序運動著的溶質質點集合起來,並且按照這種晶體所特有的次序排列起來。

不同的物質,實現這種規則排列的難易程度不同,有些晶體要經過相當長的時間才能自行產生結晶中心,因此,有些物質的過飽和溶液看起來還是比較穩定的。但從總體上來說,過飽和溶液是處於不平衡的狀態,是不穩定的,若受到振動或者加入溶質的晶體,則溶液裡過量的溶質就會析出而成為飽和溶液,即轉化為穩定狀態,這說明過飽和溶液沒有飽和溶液穩定,但還有一定的穩定性。因此,這種狀態又叫介穩狀態。

用玻璃棒摩擦瓶壁就是為了破壞穩態

4樓:匿名使用者

實驗化學書上有說明就是製取阿司匹林那裡具體什麼原因也忘了

實驗一 阿司匹林(aspirin)的合成

5樓:蘭博基尼

1、濃硫酸的作用是催化劑,和脫水劑。必須加。儲存中顏色加深是因為阿司匹林遇濕氣會水解 水解產物salicylic acid 較易氧化 在空氣中逐漸變成淡黃色 紅棕色甚至棕色 。

反應的製備是以salicylic acid 為原料 在硫酸催化下經醋酸乙醯化制得。

2、.實驗室通常採用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發生醯基化反應來製取.反應式如下:

水楊酸+乙酸酐=乙醯水楊酸(阿司匹林)+乙酸

反應溫度應控制在75~80℃左右,溫度過高易發生下列副反應:

生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進行重結晶將其純化.

3、依據相似相溶原理,就是說,極性有機物溶於極性溶劑,非極性有機物溶於非極性溶劑。

分光光度計中,郞博比爾定律 表明,溶液對光的吸收 受溫度的影響,所以在都在室溫下 測定吸光度 才具有可比性,才具有廣泛的意義。

阿司匹林的製備實驗

高手來,阿司匹林的合成實驗

6樓:中學數學討論

水楊酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml錐形瓶中,加濃硫酸25滴(約1.5ml)後旋搖,在蒸氣浴上加熱至85-90攝氏度後 持續10min 冷卻至室溫,就會結晶,晶體形成後,加250ml水,冰浴,結晶抽濾,冷水洗滌固體,既得粗品

我昨天做的藥物合成就是這個實驗,效果非常好。

濃硫酸是催化劑

將粗品放在150ml燒杯中 加入飽和碳酸氫鈉水溶液125ml 攪拌至沒有co2放出 濾去副產物(聚乙醯水楊酸)。另取一150ml杯,放入17.5ml濃鹽酸和50ml水 將濾液緩慢多次的倒入燒杯中,同時不斷攪拌。

阿司匹林析出,冰浴冷卻 抽濾得第二步粗品。

將粗品放入25ml燒杯中 加少量的乙酸乙酯(不超過15ml 在蒸氣浴上不斷加入至固體溶解,冷卻至室溫,冰浴冷卻 得精品 抽濾之 實驗完成。

slooloo為你解答

固體碳酸鈉、固體氫氧化鉀、硫酸氫鈉 碘單質也不錯 但這些我都沒坐過

合成阿斯匹林試驗

7樓:匿名使用者

水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌公升溫,在81-82℃反應40-60min。

降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩乾,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

乙醯水楊酸即阿斯匹林(aspirin),是19世紀末合成成功的,作為乙個有效的解熱止痛、**感冒的藥物,至今仍廣泛使用,有關報道表明,人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛,常用於**風濕病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物,乙個是酚羥基,乙個是羧基,羧基和羥基都可以發生酯化,而且還可以形成分子內氫鍵,阻礙醯化和酯化反應的發生。

阿斯匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯,即冬青油(由冬青樹提取而得)水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸(水楊酸)與乙酸酐反應製備乙醯水楊酸。

乙醯水楊酸其它製備方法

在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.

053mol),滴入5滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使溶解,在80~90℃水浴中加熱約15min,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢滴入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰。反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻棒不停攪拌,使結晶完全析出。抽濾,用少量冰水洗滌兩次,得阿斯匹林粗產物。

將阿斯匹林的粗產物移至另一錐形瓶中,加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,棄去濾渣(為何物?)。

先在燒杯中放大約5ml濃鹽酸並加入l0ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿斯匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓乾濾餅,乾燥。

實驗步驟

在50ml圓底燒瓶中,加入乾燥的水楊酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.

100mol)(思考題1),再加10滴濃硫酸,充分搖動(思考題2)。水浴加熱,水楊酸全部溶解,保持瓶內溫度在70℃左右(思考題3),維持20min,並經常搖動。稍冷後,在不斷攪拌下倒入100ml冷水中,並用冰水浴冷卻15min,抽濾,冰水洗滌(思考題4),得乙醯水楊酸粗產品。

將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中,裝好回流裝置,向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加熱回流,進行熱溶解(思考題5)。然後趁熱過濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,乾燥,得無色晶體狀乙醯水楊酸,稱重,計算產率。測熔點(思考題6)。

乙醯水楊酸熔點:136℃。

六、存在的問題與注意事項:

1、 熱過濾時,應該避免明火,以防著火。

2、為了檢驗產品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點,用幾粒結晶加入盛有3ml 水的試管中,加入1~2滴1% fecl3溶液,觀察有無顏色反應(紫色)。

3、產品乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不明顯,它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右,再放入樣品管測定。

4、儀器要全部乾燥,藥品也要實現經乾燥處理,醋酐要使用新蒸餾的,收集139~140℃的餾分。

5、本實驗中要注意控制好溫度(水溫90℃)

6、產品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90℃)重結晶。

思考題1:為什麼使用新蒸餾的乙酸酐?

思考題2:加入濃硫酸的目的是什麼?

思考題3:為什麼控制反應溫度在70℃左右?

思考題4:怎樣洗滌產品?

思考題5:乙醯水楊酸還可以使用溶劑進行重結晶?重結晶時需要注意什麼?

思考題6:熔點測定時需要注意什麼問題?

思考題1答:長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必須重新蒸餾,收集139-140℃餾分。

思考題2答:濃硫酸作為催化劑。

思考題3答:反應溫度不宜過高,否則將增加副產物(如水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯)的生成。

思考題4答:洗滌時,應先撥開吸濾瓶上的橡皮管,加少量溶劑在濾餅上,溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜,再接上橡皮管將溶劑抽乾。

思考題5答:還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶劑進行重結晶。重結晶時,溶液不能加熱過久,以免乙醯水楊酸分解。

當用有機溶劑重結晶時,不能用燒杯等敞口容器進行,而應用回流裝置,以免溶劑的蒸氣的散發或火災事故的發生。熱過濾時,應避免明火,以防著火。

思考題6答:產品乙醯水楊酸易受熱分解,因此熔點不明顯,它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產品採取自然晾乾。

用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右,再放入樣品管測定。

測試題1、水楊酸與醋酐的反應過程中,濃硫酸的作用是什麼?

測試題2、若在硫酸的存在下,水楊酸於乙醇作用將得到什麼產物?寫出反應方程式。

測試題3、本實驗中可產生什麼副產物?

測試題4、通過什麼樣的簡便方法可以鑑定出阿斯匹林是否變質?

測試題5、混合溶劑重結晶的方法是什麼?

測試題6、本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐?

測試題1答:濃硫酸作為催化劑。

測試題2答:將得到水楊酸乙酯,反應式如下:

測試題3答:本實驗的副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯和聚合物。

測試題4答:為了檢驗產品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點,用幾粒結晶加入盛有3ml 水的試管中,加入1~2滴1% fecl3溶液,觀察有無顏色反應(紫色)。

測試題5答:當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大,而在另一些溶劑中的溶劑度又太小,不能選擇到一種合適的溶劑時,常可使用混合溶劑而得到滿意的結果。所謂混合溶劑,就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑(例如水和乙醇)混合起來,這樣可以獲得新的良好的溶解效能。

用混合溶劑重結晶時,可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶於良溶劑中(在此溶劑中極易溶解)。不有不溶物,趁熱濾去;若有色,則用適量(如1-2%)活性炭煮沸脫色後趁熱過濾。於此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑(物質在此溶劑中溶解度很小),直至所出現的渾濁不再消失為止,再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。

然後將混合液冷卻至室溫,使結晶從溶液中析出。

有時也可以將兩種溶劑先進行混合,如1:1(體積比)的乙醇和水,則其操作和使用單一溶劑時相同。

測試題7答:不可以。於酚存在共軛體系,氧原子上的電子雲向苯環移動,使羥基氧上的電子雲密度降低,導致酚羥基親核能力較弱,進攻乙酸羰基碳的能力較弱,所以反應很難發生。

大學物理實驗關於「測量誤差與實驗資料處理」的問題

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