測定總磷時用什麼做參比,水質總磷測定的原理什麼?

時間 2021-08-30 10:57:52

1樓:手機使用者

第一、這是為了消除儀器的系統誤差。就是說,如果零濃度也有乙個值,那麼實際溶液等於多了這麼多的乙個值,必須減去。假如沒有最好,但也是減去可以確保準確。

第二、按下文規定處理即可。

6.2 水樣的預處理

水樣帶色或渾濁以及含有其他干擾物質,影響氨氮的測定。在分析前要進行預處理。

對於較清潔的水樣,可採用絮凝沉澱法,對汙染嚴重的水和工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。易揮發的還原性物質可以在酸性條件下加熱除去。含有金屬離子的干擾,可在比色時加入適量的掩蔽劑加以消除。

6.2.2絮凝沉澱

100ml 水樣中加入1ml 硫酸鋅溶液(4.7)和0.1ml~0.

2ml 氫氧化鈉溶液(4.8),調節ph 約為10.5,混勻,放置使之沉澱,傾取上清液作試樣。

必要時,用經水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20 ml。

7.2 樣品測定

7.2.1 清潔水樣可直接從中取50 ml 作為試料,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。

7.2.2 含有懸浮物或色度深的水樣,須按6.2 條進行預處理後,再從中取50ml 或適量體積(氨氮含量不超過100μg)稀釋至50 ml 作為試料,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度

2樓:匿名使用者

零濃度溶液不一定是空白哦,也可以是水做參比哈,其實用什麼做參比並不衝突。如果是以水做參比,就減空白,以空白做參比就不減,不衝突的,但為了檢驗你的空白有不有異常,還是用水做參比吧,這樣原始資料上也可以反映出空白值來!

測氨氮,應該先絮凝,取上清液稀釋測定。你的氨氮含量比較大,不好稀釋,還是選用蒸餾-滴定法吧!

3樓:匿名使用者

測定總磷時一般用蒸餾水作參照比。參比溶液,是分光光度法裡使用的「調零」溶液。用水做參比溶液,是因為水是測定溶液的溶劑,具有參比性;用水做參比溶液,是因為水經濟、易得、安全,具有適用性。

總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每公升水樣含磷毫克數計量。根據gb/t10647 飼料工業術語 總磷(total phosphorus;tp)飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:

①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。

②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重複性好。

③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。

水質總磷測定的原理什麼?

4樓:蓬薇

——鉬酸銨分光光度法1

1 目的

1.1 了解總磷的**

1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理

1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作

2 意義

磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測專案。

總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。

將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。

3 原理

在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱,產生如下反應:

k2s2o4+h2o→2khso4+[o]

從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。

在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。

4 試劑

4.1 硫酸(h2so4,a.r)ρ=1.84

4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合

4.3 過硫酸鉀,50g/l溶液:

將5g過硫酸鉀(k2s2o8,a.r)溶於水並稀釋至100ml。

抗壞血酸,100g/l溶液:溶解10g抗壞血酸(c6h8o6,c.p.

)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。

4.4 鉬酸鹽溶液:

溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7024·4h20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[ksbc4h4o7·1/2h2o,a.

r]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可儲存二個月。

4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.

2179g於110℃乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4,a.r),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.

2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?

g/ml(以p計)。

4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以p計)。

5 儀器

5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。

5.2 50ml具塞(磨口)比色管。

5.3紗布和棉線

5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿

6 分析步驟

6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。

將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞紮緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。

6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘後用10mm或30mm比色皿測定。

6.3 空白試液

用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。

6.4 測定

按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。

6.5 工作曲線的製作

取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.

00,2.50,5.00,10.

00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).

加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。

以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。

7 結果計算

總磷含量以p計:

總磷酸鹽(p,mg/l)=m/v

式中:m——試樣測得含磷(p)量,?g;由校準曲線計算獲得。

v——測定用試樣體積,ml。

8 注意事項

8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。

8.2 含cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。

此類樣品應選用其他消解方法。例如:hno3—hclo4方法消解樣品。

8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40℃左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則區域性溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。

總磷的測定方法是什麼?

5樓:根深蒂固

總氮bai

:用濃硫酸加熱處

du理(加硫酸銅催化,此時zhi所有的非氨dao氮也都會被還原成銨內離子),加濃鹼容蒸出氨後用硼酸水溶液吸收,再用標準酸液滴定。

氨基:加亞硝酸(0-5℃),測量放出的氣體的量(rnh2+hno2→roh+n2↑+h2o)

總磷:氧瓶燃燒,用水吸收(此時所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷鉬酸比色法求出磷的量

希望對你能有所幫助。

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