減壓蒸餾時應注意哪些安全問題?簡述減壓蒸餾所需儀器裝置及安裝

時間 2021-05-05 23:12:41

1樓:叫我名字

儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連線系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油幫浦,調節毛細管匯入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。

當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.

5~1滴/s為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上公升,有衝破測壓計的可能),然後才關閉抽氣幫浦。

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安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題? 5

2樓:夢水若靜

減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。

注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。

③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

四、steps in vacuum distillation:

1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,開啟安全瓶上的二通活塞,然後開幫浦抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各界面,必要時加塗少量真空脂密封。

2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開幫浦抽氣,通過螺旋夾調節毛細管匯入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。

3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。

4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢開啟毛細管上的螺旋夾,並緩慢開啟安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關幫浦。

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水幫浦減壓蒸餾注意事項

3樓:匿名使用者

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空幫浦減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空幫浦減壓蒸餾。

(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免區域性過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。

(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。

(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空幫浦接線位置搞錯,則會使真空幫浦反向轉動,導致水銀衝出壓力計,造成汙染。

(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油幫浦。否則,由於系統中的壓力較低,油幫浦中的油會吸入吸收塔。

擴充套件資料

基本原理:液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的公升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.

0kpa(10-15mmhg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

4樓:匿名使用者

水幫浦減壓蒸餾注意事項如下:

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水幫浦減壓蒸餾,而油幫浦減壓蒸餾應在水幫浦減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水,再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始,就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和開啟安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上公升,可能衝破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後,才可關閉油幫浦,以免抽氣幫浦中的油倒吸入乾燥塔。最後按照與安裝相反的程式拆除儀器。

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5樓:這台冰箱有點冷

被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾,再進行水幫浦減壓蒸餾,而油幫浦減壓蒸餾應在水幫浦減壓蒸餾後進行

6樓:自心難控

儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連線系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣.為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空...

減壓蒸餾時各種吸收塔分別吸收什麼物質?

7樓:龜龜的顧笙

(1)冷阱:使低沸點(易揮發)物質冷凝下來不致進入真空幫浦。放在冰鹽浴中。

(不同的鹽和冰比例不同混和可得製冷範圍不同的製冷劑:冰水00c;氯化銨:碎冰=1:

4得-150c;氯化鈉:碎冰=1:3得-210c;六水合氯化鈣:

碎冰=1:1得-290c;具體可以查閱有關資料);(2)無水cacl2或活性炭乾燥塔,吸收水汽;(3)粒狀氫氧化鈉塔,吸收酸性氣體。(4)切片石臘:

吸收烴類物質。

減壓蒸餾思考題

8樓:匿名使用者

1、如果在玻璃儀器完好的情況下,在連線處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會鬆開落下。

2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入幫浦內。

3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上公升,有衝破測壓計的可能),最後才關閉真空水幫浦。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而衝入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被衝破,

蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼

9樓:不是苦瓜是什麼

蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。

③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

原理利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾裝置中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

10樓:淵源

蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

在安裝時,為避免出現故障和誤差,需要注意以下的注意事項:

(1)一般的安裝順序是自下而上,從左到右安裝。先固定熱源的高度,以它為基準,再順次安裝其它儀器。

(2)不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器,應在夾子上襯墊橡皮、石棉等,以防止夾破儀器。

(3)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。

(4)蒸餾瓶中的物料量應佔蒸餾瓶容積的1/3~2/3。

(5)溫度計安裝的標準高度是:水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。

(6)一般蒸餾時,要加沸石。在一次持續蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。

因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體衝出瓶外,還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間後再補加。

(7)蒸餾的產品如果沒乾燥徹底,會有前餾分,應另瓶接收,接收產品的瓶子應事先稱重。

(8)當蒸餾沸點高於140℃的物質時,應該換用空氣冷凝管。

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