1樓：
水質 溶解氧的測定 碘量法 gb 7489-87
本方法等效採用國際標準 iso 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(winkler)法
1 範圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/l 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/l)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/l 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄a 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的**錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500ml 濃硫酸(ñ 1.84g/ml)在不停攪動下加入到500ml 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(h3po4 ñ 1.70g/ml)
3.2 硫酸溶液c(1/2h2so4) 2mol/l
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/l 而亞鐵含量不超過1mg/l 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/l 則可省去
此試劑a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(naoh)[或59g的氫氧化鉀(koh)]和30g碘化鉀(ki)[或27g碘化鈉(nai)]
溶解在大約50ml 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(nan3)溶於幾毫公升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100ml
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子裡
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/l(或一水硫酸錳380g/l 溶液)
可用 450g/l 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6kio3) 10mmol/l 標準溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(kio3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000ml
將上述溶液吸取 100ml 移入1000ml 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標準滴定液c(na2s2o3) 10mmol/l
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(naoh) 並
稀釋至1000ml
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150ml 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(ki 或nai) 加入5ml
2mol/l 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00ml 標準碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200ml 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/l)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1vc
式中 v 硫代硫酸鈉溶液滴定量ml
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/l 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/l 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/l 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100ml
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室裝置外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300ml 之間校準至1ml 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每乙個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體
積5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄a 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能干擾結果時 取50ml 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5ml 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2ml 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連線 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些型別的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1ml 二價硫酸錳溶液(3.4)和2ml
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光儲存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5ml 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(v1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/l)由式(2)求出:
c1=mr*v2*c*f1/(4v1)
式中 mr—— 氧的分子量mr=32
v1 ——滴定時樣品的體積ml 一般取v1 100ml 若滴定細口瓶內試樣則v1=v0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/l
f1=v0/（v0-v'）
式中 v0—— 細口瓶(4.1)的體積ml
v' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1ml)和鹼性試劑(3.3)(2ml)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(範圍在8.5~9mg/l)進行了重複測定
得到溶解氧的批內標準差在0.03~0.05mg/l 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第乙個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5ml 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2ml 鹼性試劑(3.3)和1ml 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/l)由式(4)給出：
c2=mrv2*c*f/（4v1）-mrv4c/（4v3）
式中 mr v1 v2 c 和f1 與第6 條中含義相同
v3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積ml
v4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積ml
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定乙個試樣中的溶
解氧含量測定另乙個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/l 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法製備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00ml(若需要可加入更多的準確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
乙個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另乙個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/l)由式(5)給出
c3=mr*v2*c*f2/（4*v1）-mr*v4*c/[4（v3-v5）]
式中 mr v1 v2 和c 與第6 條含義相同
v3 和v4 與8.1.3 含義相同
v5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積ml(通常v5 1.00ml)；
f2=v0/（v0-v5-v'）
式中 v'與第6 條含義相同
v0 ——盛第乙個試驗樣品的細口瓶的體積ml
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標準
b. 對樣品的精確鑑別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。
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