請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀 有什麼用途

時間 2021-08-30 10:21:22

1樓:冉盛網

氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對複雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?

氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑑定,其具有gc的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。

介面:由gc出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。

接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。

gc-ms主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和資料處理系統。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將ms作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程式公升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。

色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑑定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質介面

氣質介面是gc到ms的連線部件。最常見的連線方式是直接連線法,毛細管色譜柱直接匯入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設定一般為氣相色譜程式公升溫最高值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生訊號,並放大、記錄得到質譜圖。

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization,ei)ei是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70ev)轟擊,失去乙個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(m+),m+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

ei特點:

⑴、結構簡單,操作方便。

⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多資訊,對化合物的鑑別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。

本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization,ci)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大乙個質量數的(m+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去乙個h2,形成(m-1)離子。

ci特點

⑴、不會發生象ei中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱,但(m+1)峰強,這提供了分子量資訊。

3、場致離子化(fieldionization,fi)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

場解吸離子化(field desorption ionization,fd)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,nici)是在正離子ms的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。

2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個範圍的離子才能通過四極杆,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。

因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當h,v一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由乙個靜電分析器和乙個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。

3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉變成電訊號,並將訊號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下乙個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

4、真空系統

由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的效能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空幫浦和高真空幫浦。前級真空幫浦的主要作用是給高真空幫浦提供乙個執行的環境,一般為機械旋片幫浦。

高真空幫浦主要有油擴散幫浦和渦輪分子幫浦,目前主要應用的是渦輪分子幫浦

謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些效能指標呢?

氣質聯用儀的整體效能指標主要有以下幾個:質量範圍、解析度、靈敏度、質量準確度、掃瞄速度、質量軸穩定性、動態範圍。

質量範圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用範圍,取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器的質量範圍下限1~10,上限500~1200。

解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的型別決定了質譜儀的分辨能力。四極杆質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。

靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(rms)訊雜比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的效能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。

質量準確度為離子質量測定的準確性,與解析度一樣取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器屬於低分辨質譜,質量準確度為0.1u。

掃瞄速度定義為每秒鐘掃瞄的最大質量數,是資料採集的乙個基本引數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。

質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。

動態範圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度範圍。

2樓:匿名使用者

工作原理:對於氣化或經衍生等手段處理後易於氣化的有機物,經氣相色譜將各組分分離後,進行定性、定量。

適用於檢測分子質量範圍:1-800

最低檢測限為 10-8--10-12g

功能與用途:檢測各類揮發油、甾體激素、農殘以及運動營養補劑中多種違禁成分。

氣質聯用儀工作原理、功能和檢測物件分別是什麼?急啊,哪位大神幫幫忙

3樓:匿名使用者

氣質聯用就是氣相與質譜聯用,分離原理跟氣相是一樣的,只不過檢測器是質譜檢測器。

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