1樓：貊之槐永藝
二甲酚橙和edta都能和硝酸鉛形成絡合物
edta形成的絡合物的k穩比二甲酚橙大，因此鉛離子先和edta絡合，edta耗盡後與二甲酚橙絡合
二甲酚橙與鉛離子的絡合物為紫紅色，有明顯的顏色變化。
滴定終點就是溶液從橙紅色突變為紫紅色。
2樓：業燕晨仁祥
可能是金屬指示劑的封閉,僵化現象
1.封閉現象
(1)概念
:當滴定到達計量點時,雖滴入足量的edta也不能從金屬離子與指示劑配合物min中置換出指示劑而顯示顏色變化,這種現象稱為指示劑封閉現象.
(2)產生原因:一是min較my穩定,過量y難以置換出in;二是min的顏色變化不可逆引起.
(3)消除方法:由被滴金屬離子本身引起的,可以採用返滴定法避免;由於其它金屬離子引起的,需設法使這些金屬離子不發生作用(掩蔽或分離)
2.僵化現象
(1)概念:如果指示劑與金屬離子的配合物min形成膠體或沉澱,在用edta滴定到達計量點時,edta置換指示劑的作用緩慢,引起終點的拖長,這種現象稱為指示劑的僵化現象.
(2)產生原因:min為膠體或沉澱
,使my計量點時,y置換出in的緩慢.
(3)消除方法:加入合適的有機溶劑;加熱;接近終點時放慢滴定速度並劇烈振盪
金屬指示劑的封閉現象、僵化現象、氧化現象（1
）封閉現象
某些金屬離子與指示劑形成的絡合物較其與
edta
的絡合物更穩定。如果溶液中存在著這些金屬離子，即使滴定已經到達計量點，甚至過量
edta
也不能奪取出
min絡合物中的金屬離子而使游離的指示劑
in釋放出來，因而看不到滴定終點應有的顏色突變。這種現象稱為指示劑的封閉現象。如果是被測離子導致的封閉，應選擇更適宜的指示劑；如果是由共存的其它金屬離子導致的封閉，則應採取適當的掩蔽劑掩蔽干擾離子的影響。
（2）僵化現象
有些指示劑或
min絡合物在水中的溶解度較小，或因
min只稍遜於
my的穩定性，致使
edta
與min
之間的置換反應速率緩慢，終點拖長或顏色變化很不敏銳。這種現象稱為指示劑的僵化現象。克服僵化現象的措施是選擇更合適的指示劑或適當加熱，提高絡合物的溶解度並加快滴定終點時置換反應的速度。
（3）氧化變質現象
金屬指示劑大多是分子中含有許多雙鍵的有機染料，易被日光、空氣和氧化劑所分解；有些指示劑在水溶液中不穩定，日久會因氧化或聚合而變質。這種現象稱為指示劑的氧化變質現象。克服氧化變質現象的措施一般有二種：
一是加入適宜的還原劑防止其氧化，或加入三乙醇胺以防止其聚合；二是配成固溶體，即以
nacl
為稀釋劑，按質量比
1:100
配成固體混合物使用，這樣減小氧化變質的速度，可以儲存更長的時間。
硝酸鉛加入edta產生的螯合物還能與顯色劑反應嗎
3樓：你成我幸運女神
水質 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法
water quality—determination of nickel—dimethylglyoxime spectrophotometric method
gb11910—89
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業廢水及受到鎳汙染的環境水。
當取試樣體積10ml，本法可測定上限為10mg／l，最低檢出濃度為0.25mg／l。適當多採樣品或稀釋，可測濃度範圍還能擴充套件。
2 原理
在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。
3 試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硝酸(hno3)，密度(ρ20)為1.40g／ml。
3.2 氨水(nh3·h2o)，密度(ρ20)為0.90g／ml。
3.3 高氯酸(hclo4)，密度(ρ20)為1.68g／ml。
3.4 乙醇(c2h5oh)，95％(v／v)。
3.5 次氯酸鈉(naocl)溶液，活性氯含量不小於52g／l。
3.6 正丁醇[ch3(ch2)2ch2oh]，密度(ρ20)為0.81g／ml。
3.7 硝酸溶液，1＋1(v／v)。
3.8 硝酸溶液，1＋99(v／v)。
3.9 氫氧化鈉溶液，c(naoh)＝2mol／l。
3.10 檸檬酸銨[(nh4)3c6h5o7]溶液，500g／l。
3.11 檸檬酸銨[(nh4)3c6h5o7]溶液，200g／l。
3.12 碘溶液，c(i2)＝0.05mol／l：稱取12.7g碘片(i2)，加到含有25g碘化鉀(ki)的少量水中，研磨溶解後，用水稀釋至1000ml。
3.13 丁二酮肟[(ch3)2c2(noh)2]溶液，5g／l：稱取0.5g丁二酮肟溶解於50ml氨水(3.2)中，用水稀釋至100ml。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／l：稱取1g丁二酮肟，溶解於100ml乙醇(3.4)中。
3.15 ka2－edta[c10h14n2o8na2·2h2o]溶液，50g／l。
3.16 氨水溶液，1＋1(v／v)。
3.17 氨水溶液，c(nh3·h2o)＝0.5mol／l。
3.18 鹽酸溶液，c(hcl)＝0.5mol／l。
3.19 氨水-氯化銨緩衝溶液，ph＝10±0.2；稱取16.
9g氯化銨(nh4cl)，加到143ml氨水(3.2)中，用水稀釋至250ml。貯存於聚乙烯塑料瓶中，4℃下儲存。
3.20 鎳標準貯備液，1000mg／l：準確稱取金屬鎳(含量99.
9％以上)0.1000g溶解在10ml硝酸溶液(3.7)中，加熱蒸發至近幹，冷卻後加硝酸溶液(3.
8)溶解，轉移到100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
3.21 鎳標準工作溶液，20.0mg／l：取10.0ml鎳標準貯備液(3.20)於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。
3.22 酚酞乙醇溶液，1g／l：稱取0.1g酚酞，溶解於100ml乙醇(3.4)中。
4 儀器
常用實驗室儀器及分光光度計。
5 樣品
取樣後，立即用硝酸(3.1)調節水樣的ph值為1～2。
6 步驟
6.1 試料
取適量樣品(含鎳量不得超過100μg)，置於25ml容量瓶中並用水稀釋至約10ml，用氫氧化鈉溶液(3.9)約1ml使呈中性，加2ml檸檬酸銨溶液(3.10)。
6.2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟亦相同，但用10.0ml水代替試料。
6.3 干擾的消除
在測定條件下，干擾物主要是鐵、鑽、銅離子，加入na2-edta溶液，可消除300mg／l鐵、100mg／l鑽及50mg／l銅對5mg／l鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄a)。
氰化物亦干擾測定，樣品經前處理即可消除。若直接製備試料，則可在樣品中加2ml次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5ml硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡合物。
6.4 測定
6.4.1 前處理 .
除非證明樣品的消解處理是不必要的，可直接製備試料(6.1)，否則按下述步驟進行前處理：
採樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中，加0.5ml硝酸(3.1)，置燒杯於電熱板上，在近沸狀態下蒸發至近幹，冷卻後，再加0.
5ml硝酸(3.1)和0.5ml高氯酸(3.
3)繼續加熱消解，蒸發至近幹。冷卻後，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重複上述操作，直至溶液清沏為止。
將溶解液轉移到25ml容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5ml，按(6.1)製備試料。
6.4.2 顯色
於試料中加1ml碘溶液(3.12)，加水至20ml，搖勻1)，加2ml丁二酮肟溶液(3.13)，搖勻2)。加2mlna2-edta溶液(3.15)，加水至標線，搖勻。
注：1)加入碘溶液後，必須加水至約20ml並搖勻，否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入na2-edta溶液，否則將不顯色。
6.4.3 測量
用10mm比色皿，以水為參比液，在530nm波長下測量顯色液(6.4.2)的吸光度減去空白試試驗
(6.2)所測的吸光度。
注：在低於20℃室溫下顯色時，絡合物吸光度至少在1h內不變，否則絡合物的吸光度穩定性隨溫度公升高而下降。
因此，在此情況下，須在較短時間(15min)內顯色測定，且樣品測定與繪製曲線的顯色時間應盡量一致。
6.5 校準曲線的繪製
6.5.1 顯色與測量
往6個25ml容量瓶中，分別加入0，1.0，2.0，3.
0，4.0及5.0ml鎳標準工作溶液(3.
2.1)，並加水至10ml，加2ml檸檬酸銨溶液(3.10)，以下步驟按6.
4.2和6.4.
3所述進行顯色與測量。
6.5.2 校準曲線的繪製
以測定的各標準溶液的吸光度(6.5.1)減去試劑空白(零濃度)的吸光度，和對應的標準溶液的鎳含量繪製校準曲線。
7 結果的表示
鎳含量c(mg／l)由回歸方程或下式計算：
式中：m——由校準曲線查得的試料含鎳量，μg；
v——試料的體積，ml。
8 精密度和準確度
9個實驗室分折含7.18mg／l及5.74mg／l鎳的統一樣品。
8.1 精密度
8.1.1 重複性
重複性相對標準偏差分別為0.79％及1.14％。
8.1.2 再現性
再現性相對標準偏差分別為2.11％及2，25％。
8.2 準確度
相對誤差分別為＋0.4％及＋0.5％。加標**率分別為100±3.4％及99±4.4％。
附錄a 丁二酮肟-正丁醇萃取分離操作步驟
(補充件)
a1 萃取分離
a1.1 置試料或經前處理的試料於100ml分液漏斗中，加2ml丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，搖勻。
加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出現紅色，再加1ml氨水-氯化銨緩衝液(3.
19)，加水至約30ml，搖勻。
a1.2 用10ml正丁醇(3.6)萃取1～2min，靜止分層後，棄盡水相。
a1.3 用5ml氨水溶液(3.17)振搖30s，洗滌有機相一次，棄盡水相。
a1.4 加入5ml鹽酸溶液(3.18)振搖1～2min，反萃取鎳。分層後將水相完全轉入25ml容量瓶中，再用5ml水洗滌有機相一次，合併水相。
a2 顯色和測量
於25ml容量瓶中加約1ml氫氧化鈉鎔液(3.9)使呈中性，加0.5ml檸檬酸銨鎔液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步驟進行顯色和測量。
a3 校準曲線的繪製
向6個100ml分液漏斗中，分別加入0，0.5，1.0，2.
0及2.5ml鎳標準工作溶液(3.21)。
以下按a1、a2步驟進行萃取分離、顯色和測量，以測定的各標準溶液的吸光度減去空白試驗(零濃度)的吸光度和對應的標準溶液的鎳含量繪製校準曲線。
問題 標定EDTA的基準物質有哪些
標定edta的基準物質有基準氯化鋅 基準碳酸鈣等等。若edta用於測定水的硬度，應選基準碳酸鈣作為指示劑。測定水的硬度即水中鈣 鎂離子含量，分析方法與標定方法完全相同，相同的分析元素 緩衝溶液 ph值 指示劑 空白等等。如用基準氯化鋅標定，則分析方法不一致，即分析的元素 緩衝溶液 ph值 指示劑 空...
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覃賢文 金屬鋅含量99.99 edta分析純 所用水為純淨水或蒸溜水，並經鉻黑t檢查 要加入10ml氨緩衝溶液 呈藍色，為合格。 二月春風 用蒸餾水或去離子水，如嚴格按標準的要求，一般是gb t 6682 2008 分析實驗室用水規格和試驗方法 中表示的 水就可以。edta要用分析純試劑。標定用的氧...
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