1樓：匿名使用者
苯甲酸1
主題內容的確定與適用範圍本標準規定了醬油，果汁，果醬等食品中山梨酸，苯甲酸含量的測定。
本標準適用於醬油，果汁，果醬等食品中山梨酸，苯甲酸含量進行測定。
最低檢出濃度：1微克的氣相色譜法最低檢出量，樣品的色譜分析時，1g，為1mg / kg的最低檢測濃度。
第一條氣相色譜法（第一方法）
2原理樣品酸化，用乙醚山梨酸，苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器萃取，用氣相色譜分離測定，與標準系列定量比較。
3試劑3.1醚：無過氧化物。
3.2石油醚：沸程3060℃。
3.3鹽酸。
3.4無水硫酸鈉乾燥。
3.5鹽酸（1 + 1）：取鹽酸，用水稀釋到200毫升100毫升。氯化鈉溶液（40克/ l），加少量鹽酸（1 + 1）和酸化的：
3.6的酸性的氯化鈉（40克/ l）的溶液中。
3.7山梨酸，苯甲酸標準溶液：精密稱取山梨酸，苯甲酸各0.
2000克，放入100ml量瓶中，用石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶劑中溶解並稀釋至刻度。該溶液相當於每毫升山梨酸或苯甲酸為2.0mg。
3.8山梨酸，苯甲酸標準溶液：吸取山梨酸，用石油醚苯甲酸標準溶液適量 - 乙醚混合溶劑（3 + 1）到每毫升酸或苯甲酸的等效50,100,150,200,250mg山梨糖醇。
4 氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器。
5分析步驟
5.1樣品提取
稱取預混合的樣本，置於25毫升塞住量筒的2.50克，加鹽酸0.5毫升（1 + 1），酸化，萃取兩次，用乙醚15,10ml各搖動1分鐘，上部吸入乙醚萃取物與另一筒的25毫升塞。
將合併的乙醚萃取。酸性溶液用3毫升鈉（40克/ l）洗滌兩次，靜止15分鐘，用滴管在無水硫酸鈉和醚層過濾到25ml量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。
吸取5毫升乙醚提取液5毫升刻度具塞試管中，在40℃水浴中蒸發至幹，加入2毫升石油醚 - 乙醚（3 + 1）混合溶劑的殘留物溶解，備用。
5.2參考條件
5.2.1色譜柱：玻璃柱中，直徑為3mm，長2m，內部塗有5％（米/米）degs + 1％（米/米）的6080目h 3 po 4的固定劑chromosorbwˉˉaw。
5.2.2氣體流速：載氣為氮氣，50毫升/分鐘（氮和空氣，氫氣比由每個樂器不同模型選擇其最佳比例的條件下）。
5.2.3溫度：進230℃;檢測器230℃;在170℃柱溫度下進行。
5.3測定
注射2μl標準系列中的氣相色譜的各濃度標準液，可以在不同濃度的山梨酸，苯甲酸的峰高度來測量，橫座標的濃度，對應的峰高度值，縱軸，繪製標準曲線。
2μl同時注入樣品溶液。測定用的峰高定量的標準曲線比較。
5.4計算公式：內容x1--山梨酸或苯甲酸的樣品中，克/千克;
m1--由樣品溶液的山梨酸或苯甲酸，微克的質量決定;
v1--石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶劑的體積，毫升;
v2--測定時，樣品體積，μl;質量
m2--樣品，克;
畫時5--測量醚提取物，溶液的體積;總成交量
25--樣品乙醚提取液，溶液。
通過1.18苯甲酸的測定量相乘，苯甲酸是樣品中的鈉含量。
結果呈現：報告算術平均值的2顯著數字。
5.5允許
窮人相對差≤10％。
2樓：
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