質譜法的原理如何看質譜圖

時間 2021-10-15 00:22:07

1樓:此id已成大爺

1、質譜就是真空中,利用電子束轟擊待測化學物質的分子,將該分子打散,打成一個一個的帶電荷的分子離子片段,再根據質譜儀上各個分子離子片段的出峰位置和強度,最終顯示出各個離子的分子量以及相應濃度。

2、看質譜圖,只要看特徵峰就好了,不要每個峰都知道是什麼,只有自己想要的峰。

化學物質的分子中,單純依靠質譜來判斷是否有某種化學分子存在的情況幾乎不存在,更重要的是做為一種輔助監測手段。不過懂得看質譜圖,利用質譜分析,還是有必要。

3、最右面的峰是全分子的離子峰,是化學物質的分子失去1個質子產生的峰,最右面的分子量最大了,顯然分子片段不可能比全分子的分子量大,所以最右側峰應該是大約相對分子量的數值。

氧上面加上正號,不一定是失去電子,多數情況下是氧又和一個質子(h+)結合了,從而多了一個正電荷。

2樓:蓋辜苟

原理:使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度向量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。

與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的定性分析,但對複雜有機化合物分析就無能為力了,而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作,十分麻煩。

而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法,特別適合進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難,因此兩者的有效結合將提供一個進行複雜化合物高效的定性定量分析的工具。

質譜圖的解析大致步驟如下:

確認分子離子峰,並由其求得相對分子質量和分子式;計算不飽和度。

找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),並記錄這些離子峰的質荷比(m/z值)和相對強度。

對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

用ms-ms找出母離子和子離子,或用亞穩掃描技術找出亞穩離子,把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

配合元素分析、uv、ir、nmr和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律,檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾,就可確定可能的結構式。

已知化合物可用標準圖譜對照來確定結構是否正確,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構,最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證

質譜法特別是它與色譜儀及計算機聯用的方法,已廣泛應用在有機化學、生化、藥物代謝、臨床、毒物學、農藥測定、環境保護、石油化學、地球化學、食品化學、植物化學、宇宙化學和國防化學等領域。

用質譜計作多離子檢測,可用於定性分析,例如,在藥理生物學研究中能以藥物及其代謝產物在氣相色譜圖上的保留時間和相應質量碎片圖為基礎,確定藥物和代謝產物的存在;也可用於定量分析,用被檢化合物的穩定性同位素異構物作為內標,以取得更準確的結果。

在無機化學和核化學方面,許多揮發性低的物質可採用高頻火花源由質譜法測定。該電離方式需要一根純樣品電極。如果待測樣品呈粉末狀,可和鎳粉混合壓成電極。

此法對合金、礦物、原子能和半導體等工藝中高純物質的分析尤其有價值,有可能檢測出含量為億分之一的雜質。

利用存在壽命較長的放射性同位素的衰變來確定物體存在的時間,在考古學和地理學上極有意義。例如,某種放射性礦物中有放射性鈾及其衰變產物鉛的存在,鈾238和鈾235的衰變速率是已知的,則由質譜測出鈾和由於衰變產生的鉛的同位素相對丰度,就可估計該軸礦物生成的年代。

3樓:又又的i吧

質譜法的原理如下:

質譜就是真空中,利用電子束轟擊待測化學物質的分子,將該分子打散,打成一個一個的帶電荷的分子離子片段,再根據質譜儀上各個分子離子片段的出峰位置和強度,最終顯示出各個離子的分子量以及相應濃度。

最右面的峰是全分子的離子峰,是化學物質的分子失去1個質子產生的峰,最右面的分子量最大了,顯然分子片段不可能比全分子的分子量大,所以最右側峰應該是大約相對分子量的數值。

氧上面加上正號,不一定是失去電子,多數情況下是氧又和一個質子(h+)結合了,從而多了一個正電荷。

看質譜圖的方法:

看質譜圖,只要看特徵峰就好了,不要每個峰都知道是什麼,只有有自己想要的峰,就行了。

化學物質的分子中,單純依靠質譜來判斷是否有某種化學分子存在的情況幾乎不存在,更重要的是做為一種輔助監測手段。不過懂得看質譜圖,利用質譜分析,還是有必要的。

拓展資料:

質譜的解析大致步驟如下:

1.確認分子離子峰,並由其求得相對分子質量和分子式;計算不飽和度。

2.找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),並記錄這些離子峰的質荷比(m/z值)和相對強度。

3.對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

4.用ms-ms找出母離子和子離子,或用亞穩掃描技術找出亞穩離子,把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

5.配合元素分析、uv、ir、nmr和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律,檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾,就可確定可能的結構式。

6.已知化合物可用標準圖譜對照來確定結構是否正確,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構,最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證

4樓:冉盛網

看不懂質譜圖?,我們怎麼看質譜圖?

質譜圖的解釋

在質譜圖中,每個質譜峰表示一種質荷比 m/z 的離子,質譜峰的強度表示該種離子峰的多少。

橫座標表示 m/z (實際上就是磁場強度),由於分子離子或碎片離子在大多數情況下只帶一個正電荷,所以通常 m/z 為質量數;縱座標表示離子強度,在質譜中可以看到幾個高低不用的峰,其高度代表了不同質荷比離子丰度/離子流強度。

質譜中離子的主要型別

當氣體或蒸汽分子(原子)進入離子源(例如電子襲擊離子源)時,受到電子轟擊而形成各種型別的離子。

以a、b、c、d四種原子組成的有機化合物分子為例,它離子源中發生下列過程得到如下:

分子離子

abcd+ eˉ——abcd++2eˉ

此反應形成的離子abcd+即為分子離子。

碎片離子

abcd+——bcd+a+

cd+ab+——b+a+  或 a+b+

ab+cd+——d+c+ 或 c+d+

重排離子

abcd+——adbc+——bc+ad+ 或 ad+bc+

同位素離子、亞穩離子

質譜峰分子離子峰

分子電離一個電子形成的離子(abcd+)所產生的峰,因為多數分子易於失去一個電子而帶一個正電荷,所以分子離子的質荷比就是他的相對分子質量。

同位素離子峰

分子離子峰並不是質荷比最大的峰,在它右邊常常還有m+1和m+2等小峰,這些峰是由於許多元素具有同位素的緣故,例如氫有1h、2h等。

由於各種元素的同位素在自然界中的丰度是一定的,因此同位素與分子離子峰的比值是一個常數。

碎片離子峰

產生分子離子只需要十幾電子伏特的能量,而電子轟擊源的能量更高,因而產生分子離子外,還能使化學鍵斷裂,形成帶正、負電荷和中性的碎片。

碎片離子的形成和化學鍵的斷裂與分子結構有關,利用碎片峰可協助闡明分子的結構。

相對分子質量的測定

從分子離子峰可以準確地測定該物質的相對分子質量,其中最關鍵的是分子離子峰的判斷,因為在質譜中最高質荷比的離子峰不一定是分子離子峰,由於同位素的原因,可能會出現m+1 或 m+2峰;若分子離子不穩定,有時甚至不出現分子離子峰。

如何判斷質譜中的分子離子峰

1.分子離子穩定性的一般規律

(1) 碳鏈越長,分子離子峰強越弱

(2) 存在支鏈有利於分子離子峰的裂解,且峰很弱

(3)飽和醇類、胺類化合物的分子離子峰很弱

(4)環狀分子一般有較強的分子離子峰

2.氮規則

不含氮或含偶數氮的有機物的相對分子量為偶數,含奇數氮的有機物相對分子量為基數。不符合此規則即不為分子離子峰。

3.與鄰近峰質量差的合理性

分子離子峰能合理的丟失碎片,與其相鄰質荷比較小的碎片關係合理。常見碎片如下圖所示:

有些化合物沒有分子離子峰

4.m±1峰

某些化合物(如醚、脂、胺、醯胺等)形成的分子離子不穩定,分子離子峰很小,甚至不出現。

但m±1峰卻相當大。m+1峰是由於某些化合物的分子離子和中性分子在電離室內碰撞捕獲一個h,這類化合物常常是醚、脂、胺、醯胺、氰化物、氨基酸等;出現m-1峰較典型的化合物為醛類、醇類或含氮化合物

5.降低電子流電壓

碎片離子峰強度下降,離子峰的相對強度會增加。

分子式的確定

各元素具一定的同位素天然丰度,不同的分子式,m+1/m 和m+2/m的百分比都不同,並可以藉此確定分子式。

結構的確定

各種化合物在一定能量的離子源中是按照一定的規律進行裂解而形成各種碎片離子的,所以根據裂解後形成的各種離子峰就可以鑑定物質的組成和結構。

解析未知樣的質譜圖

解析分子離子區

(1)標出各峰的質荷比數,尤其注意高質荷比區的峰。

(2)識別分子離子峰。首先在高質荷比區假定分子離子峰,判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關係是否合理,然後判斷其是否符合氮律。若二者均相符,可認為是分子離子峰。

(3)分析同位素峰簇的相對強度比及峰與峰間的dm值,判斷化合物是否含有ci、br、s、si等元素及f、p、i等無同位素的元素。

(4)推導分子式,計算不飽和度。由高分辨質譜儀測得的精確分子量或由同位素峰簇的相對強度計算分子式。若二者均難以實現時,則由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推導,或與其它方法配合。

(5)由分子離子峰的相對強度瞭解分子結構的資訊。分子離子峰的相對強度由分子的結構所決定,結構穩定性大,相對強度就大。對於分子量約200的化合物,若分子離子峰為基峰或強蜂,譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩定性分子,可能為芳烴或稠環化合物。

例如:萘分子離子峰m/z 128為基峰,蒽醌分子離子峰m/z 208也是基峰。分子離子峰弱或不出現,化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。

解析碎片離子

(1)由特徵離子峰及丟失的中性碎片瞭解可能的結構資訊。

若質譜圖**現系列cnh2n+1峰,則化合物可能含長鏈烷基。若出現或部分出現m/z 77,66,65,51,40,39等弱的碎片離子蜂,表明化合物含有苯基。若m/z 91或105為基峰或強峰,表明化合物含有苄基或苯甲醯基。

若質譜圖中基峰或強峰出現在質荷比的中部,而其它碎片離子峰少,則化合物可能由兩部分結構較穩定,其間由容易斷裂的弱鍵相連。

(2)綜合分析以上得到的全部資訊,結合分子式及不飽和度,提出化合物的可能結構。

(3)分析所推導的可能結構的裂解機理,看其是否與質譜圖相符,確定其結構,並進一步解釋質譜,或與標準譜圖比較,或與其它譜(1h nmr、13c nmr、ir)配合,確證結構。end

如何看核磁共振譜,核磁共振氫譜圖有幾種峰怎麼看?

恩,我給你說說識譜經驗吧。你既然要難一點的,幾句話肯定講不清的。氫譜碳譜比較常見,其它比較常見的還有氟譜,磷譜,也都差不多。一般來說氫譜氟譜是沒有去耦合的,碳譜預設是去耦的,磷譜可選。給定原子的核外電子進動是乙個定值 1h,2h各有乙個本徵頻率 與核對電子的吸引有關。化學位移 也就是你在譜上可以讀到...

如何為cadence16 5的原理圖重新編號

tools annotate 在彈出的對話選單中,action中選擇incremental reference update 在現有基礎上更新 或者選unconditional reference update 無條件更新 這樣就重新編號了 以上是我複製過來的,我平時也是這麼編號的,有一點要提醒,如...

如何看懂PROTEL軟體畫的電路原理圖?怎麼樣根據原理圖畫硬體結構圖怎麼識別器件之間的連線關係

在protel中最明顯的2個元件之間的聯絡就是直接的線路連線,然後其他連線有 網路標號net 在連線的上方有褐色的相同的文字的2條線路是連線的 這個一般是用在同一張原理圖 sch 裡 埠port 在連線的末端有 相同port的是連線的一般是在大型的原理圖裡才有,因為一張原理圖放不了,或者是為了把不能...